rekristalisasi

Posted: Desember 21, 2012 in Uncategorized

Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal. Kadang – kadang pendinginan ini dilakukan dalam air es. Penambahan umpan ( seed) yang berupa Kristal murni ke dalam larutan atau penggoresan dindingwadah dengan batang pengaduk dapat mempercepat rekristalisasi.5.Penyaringan dan pendinginan KristalApabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna, Kristal yangdiperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner.Kemudian Kristal yang diperoleh dikeringkan dalam eksikator. 2.Aspirin Aspirin ( asetosal ) adalah suatu ester dari asam asetat dengan asam salisilat.Oleh karena itu senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilatdengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator.Persamaan reaksinya :Asam asetat dengan nama sistematik asam etanoat, CH 3 COOH, merupakancairan tidak berwarna, berbau tajam, dan berasa asam. Asam asetat larut dalam air dan pelarut organik lainnya. Di dalam air, asam asetat bertindak sebagai asamlemah. Asam asetat mendidih pada temperatur 118°C (245°F) dan meleleh pada17°C (62°F). Asam asetat biasanya dibuat dengan memfermentasikan alkoholdengan bantuan bakteri, seperti Bacterium aceti. Untuk mendapatkan asam asetatyang berkonsentrasi tinggi, biasanya dibuat dengan oksidasi asetaldehida ataudengan mereaksikan methanol dengan karbon monoksida dengan bantuan katalis. Asam salisilat dapat ditemukan pada banyak tanaman dalam bentuk metalsalisilat dan dapat disintesa dari fenol. Asam salisilat memiliki sifat-sifat: berasamanis, membentuk kristal berwarna putih, sedikit larut dalam air, meleleh pada158,5°C – 161°C. Asam salisilat biasanya digunakan untuk memproduksi ester dan garam yang cukup penting. Asam salisilat menjadi bahan baku pembuatanaspirin. Sintesa asam salisilat yang terkenal adalah Sintesis Kolbe.Asam asetil salisilat atau yang lebih dikenal sekarang sebagai aspirin memilikinama sistematik 2 – acetoxybenzoic acid. Aspirin yang merupakan bentuk salahsatu aromatic asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esterifikasigugus hidroksi fenolat dari asam salisilat dengan menggunakan asam asetat.Aspirin memiliki sifat – sifat sebagai berikut : Mr = 180, titik leleh = 133,4°C,dan titik didih = 140°C.Pada pembuatan aspirin, reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Reaksiesterifikasi tersebut dapat dilihat dari gambar di atas, dengan penjelasan sebagai berikut :Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengananhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alkohol karenamempunyai gugus –OH, sedangkan asam asetat glacial sebagai anhidrida asam.Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). Gugus asetil( CH3CO– ) berasal dari asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asamsalisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat. Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Telahdisebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetatglacial adalah asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asamsalisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini.Aspirin bersifat analgesik yang efektif sebagai penghilang rasa sakit. Selainitu, aspirin juga merupakan zat anti-inflammatory, untuk mengurangi sakit padacedera ringan seperti bengkak dan luka yang memerah. Aspirin juga merupakan zat antipiretik yang berfungsi untuk mengurangi demam. Tiap tahunnya, lebihdari 40 juta pound aspirin diproduksi di Amerika Serikat, sehingga rata-rata penggunaan aspirin mencapai 300 tablet untuk setiap pria, wanita serta anak-anak setiap tahunnya. Penggunaan aspirin secara berulang-ulang dapat mengakibatkan pendarahan pada lambung dan pada dosis yang cukup besar dapat mengakibatkanreaksi seperti mual atau kembung, diare, pusing dan bahkan berhalusinasi. Dosisrata-rata adalah 0.3-1 gram, dosis yang mencapai 10-30 gram dapatmengakibatkan kematian. 3.Titik Leleh Yang dimaksud titik leleh suatu senyawa ialah suhu dimana senyawa tersebutmulai meleleh. Senyawa – senyawa murni suhunya hampir tetap selama melelehatau disebut juga mempunyai titik leleh yang tajam, misalnya 125,5° – 126° atau180° – 181°, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada interval suhu yang lebar, missal 123° – 126° atau 176° – 180°. Pengotoranyang menyebabkan penurunan titik leleh ini mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa utamanya. Bila suatu senyawa Ayang murni meleleh pada suhu 150° – 151° dan senyawa B murni meleleh padasuhu 120° – 121°, maka bila senyawa A ditambah senyawa B, campuran ini akanmeleleh secara tidak tajam pada daerah suhu di bawah 150°. Sebaliknya bilasenyawa B ditambah sedikit senyawa A, campuran ini akan meleleh di atas suhu120°.Kriteria kemurnian suatu zat adalah titik lelehnya yang tajam, disamping itu jika kita mempunyai senyawa – senyawa baku, maka ditentukan denganmenentukan titik leleh campuran. Mula – mula senyawa baku ditentukan titik lelehnya kemudian senyawa yang tidak diketahui dicampur dengan senyawa baku,lalu titik lelehnya ditentukan lagi. Bila titik leleh campuran sama dengan titik leleh senyawa baku, berarti senyawa yang tak diketahui itu sama dengan senyawatersebut. Alat penentu titik leleh ada beberapa macam mulai yang manual hinggadigital seperti thiele, Fisher John Melting point apparatus, blok logam atau dengansystem digital

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s